废水检测

一、实验仪器与耗材

分析天平：万分之一天平，精度 0.1 mg

电热恒温干燥箱：可控温 103～105 ℃

干燥器（内置变色硅胶干燥剂）

真空抽滤装置：真空泵、抽滤瓶、滤膜过滤器

滤膜：0.45 μm 微孔滤膜（混合纤维素酯滤膜）

称量瓶、无齿扁嘴镊子、量筒、洗瓶（盛装纯水）

本实验不需要化学试剂，仅使用蒸馏水 / 超纯水。

二、滤膜恒重预处理

用镊子将滤膜放入洁净称量瓶，瓶盖斜放，放入 103～105℃烘箱烘干 30 min。

取出称量瓶，盖好瓶盖，移入干燥器内冷却至室温（约 30 min）。

取出称量瓶称重，记录质量。

重复烘干 30 min → 干燥冷却 → 称量，直至两次称量质量之差≤0.4 mg，即为恒重。记录恒重质量：B（滤膜 + 称量瓶）。

三、水样准备

水样采集后尽快测定，若不能立即检测，0～4℃冷藏保存，水样禁止酸化。

检测前，将水样充分摇匀，悬浮物极易沉降，取样过程保持持续摇晃。

预估悬浮物浓度，确定取样体积：过滤后截留悬浮物控制在5～100 mg。

常规污水：100 mL

高浓度工业废水：20～50 mL

低浓度地表水：200～500 mL

四、样品抽滤操作

将恒重好的滤膜平整放置在滤膜过滤器上，装好抽滤装置，开启真空泵。

量取摇匀后的水样，缓慢倒入滤器进行真空抽滤。

水样全部过滤完毕后，用少量纯水洗涤滤膜 3 次，每次 10 mL，继续抽干水分。

关闭真空泵，小心用镊子取出滤膜，放回原称量瓶内。

五、样品滤膜烘干与恒重

称量瓶瓶盖斜开，放入 103～105℃烘箱，烘干 60 min。

取出称量瓶，盖紧瓶盖，放入干燥器冷却至室温（约 30 min），称量并记录。

重复烘干 30 min、冷却、称量，直至两次称量差值≤0.4 mg，记录最终质量A（悬浮物 + 滤膜 + 称量瓶）。

六、计算结果

C=（A-B）*10⑥/V

C：水样悬浮物浓度，mg/L

A：悬浮物 + 滤膜 + 称量瓶质量，g

B：滤膜 + 称量瓶恒重质量，g

V：水样取样体积，mL

七、空白试验（质控）

取纯水，按照上述滤膜抽滤、烘干、称量整套流程操作。空白滤膜增重不得大于 0.4 mg。

八、质控与注意事项

平行样：同一份水样做双平行样，用于核查检测重复性。

滤膜一旦破损，样品直接作废，需重新取样检测。

烘干温度必须控制在 103～105℃，温度过高会造成挥发性组分损失，结果偏低。

冷却环节必须在干燥器内完成，防止滤膜吸附空气中水分，造成结果偏高。

取样时必须充分摇匀水样，悬浮物沉降会直接导致检测结果偏低。